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高密度涂层石墨管使用时有哪些小技巧?

作者: 发布时间:2022-11-18 11:04:37

  石墨炉原子吸收使用成本包括:元素灯、氩气、电、高密度涂层石墨管、石墨锥(环),其中石墨管耗材占石墨炉原子吸收成本的70%左右。因此,石墨管的寿命直接影响石墨炉的效率。石墨炉的原子化机理是大电流加热产生高温(高达3000℃)的原子化过程。在这样的高温下,化学和物理性质都会发生很大的变化。比如化学性质会比较活跃,还有一些化学反应,物理导电性,热膨胀等。在室温下不易发生的氧化皮将容易发生,从而影响石墨管的使用寿命。

高密度涂层石墨管的分类;

1.按性能:普通石墨管(非热解)适用于银、镉、铅等低温(≤2000℃)原子化元素;石墨管适用于低、中、高温(> 2500℃)原子化元件;平台石墨管适用于中低温(≤2400℃)的原子化元件。  

2.按加热方式分为纵向加热石墨管和横向加热石墨管。

使用高密度涂层石墨管时的注意事项:

(1)调整自动进样器的毛细管插入高密度涂层石墨管的深度。空白液滴下端刚好接触到高密度涂层石墨管内壁,液滴上端也离开样品毛细管,以此为准。

(2)高密度涂层石墨管,请谨记待测样品溶液不得含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则高密度涂层石墨管会被迅速而严重地破坏。特别是当样品用HF分解后,再用高氯酸赶走HF时,高氯酸一定要清理干净,否则起始标准曲线会测得很好,样品溶液的吸收值很快就会变化很大,这样测试数据就不能用了,重新测标准溶液时数据会变质。

(3)利用仪器预先设计的空烧程序,空烧高密度涂层石墨管,使高密度涂层石墨管在空烧时的吸收值接近小吸收值或零。

(4)石墨炉的保护气体应为高纯(≥99.99%)惰性气体氩气,而不是氮气。由于氮气降低了大部分金属元素的吸收值,在高温下与高密度涂层石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时,高密度涂层石墨管的寿命比氩气作为保护气体时短。  

(5)当石墨锥体已经使用时,在装入高密度涂层石墨管之前,应使用去除酒精的棉签清洁石墨锥体和高密度涂层石墨管之间的接触,然后将高密度涂层石墨管装入石墨炉中以校正注入孔。

(6)启动和更换一批新的高密度涂层石墨管时,必须先进行待测元素的干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,才能得到待测元素的*温度和时间。因为每批高密度涂层的石墨管的电阻会有些不同。

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